熱裂解-GC-MS聯(lián)用技術(shù)定量分析海水中的微塑料

更新時(shí)間：2022-04-08 點(diǎn)擊次數(shù)：3735

全球現(xiàn)在每年制造300萬(wàn)噸塑料，研究表明，10%的塑料最終進(jìn)入并污染海洋。除了在海洋表面清除較大體積塑料外，海水中含有的塑料微顆粒越來(lái)越得到重視。目前海洋中微塑料的檢測(cè)主要利用FT-IR和拉曼技術(shù)。最近通過(guò)光學(xué)方法可提高檢測(cè)能力，但只是針對(duì)微塑料的類型和大小等方面，不能準(zhǔn)確測(cè)量結(jié)構(gòu)構(gòu)成。為此，PY-GC-MS技術(shù)能提供很好的解決方案。

實(shí)驗(yàn)設(shè)置

選擇5種不同塑料，包括PP、PET、PVC、PS和PE，隨機(jī)混合組合。稱量混合樣品100μg，稱量并放入裂解管中。

Pyroprobe 6150 熱裂解分析

裂解參數(shù)：700℃升溫速率20℃/ms接口：300℃?zhèn)鬏斁€：300℃閥箱：300℃

GCMS 色譜柱：5%苯基 30m*0.25mm 載氣：氦氣 1.25mL/min 50:1分流進(jìn)樣口：360℃柱溫箱： 40℃，保持2min,12℃/min升到320℃，保持10min 離子源：230℃ scan35-600amu

結(jié)果和討論

圖1是塑料混合物的譜圖，所有5種塑料聚合物都能正確鑒別。表1列出了每個(gè)得到鑒別的聚合物，標(biāo)注了特征峰。圖2進(jìn)一步顯示了每個(gè)聚合物的所有特征峰。

圖1. 混合塑料譜圖，含有聚丙烯、聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯、聚氯乙烯、聚苯乙烯、聚乙烯

表1. 混合塑料特征峰

圖3. 混合塑料樣品中特征峰的提取離子色譜圖

聚合物鑒定后，作聚苯乙烯的4個(gè)質(zhì)量級(jí)別的校正曲線。

作校正曲線時(shí)，首先將聚苯乙烯溶解在甲苯中配置標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液11g/L，取0.1、0.4、0.6、0.8μL儲(chǔ)備液放入裂解管中，得到2.2、4.4、6.6、8.8μg的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，熱裂解分析后，得到校正曲線，線性為0.997 。

樣品進(jìn)行分析，經(jīng)過(guò)聚苯乙烯校正曲線的計(jì)算，得到聚苯乙烯質(zhì)量為7.69μg。

圖4. 聚苯乙烯校正曲線

結(jié)論

通過(guò)PY-GCMS定量分析了5種不同聚合物的混合微塑料，該混合物來(lái)自海水中復(fù)雜環(huán)境樣品。證明CDS Pyroporbe是研究微塑料的有力工具。